EVA交联度测试系统

实验介绍:
TY-JLD-EVA交联度测试系统主要检测太阳能组件封装用EVA类胶粘剂以及胶片类使用的EVA，在应用工艺中由于加热粘接固化，部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。
 
1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。
2.萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到浑浊为止，浑浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达80~90%。
3.二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。
4.辅助用具：铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计，盘子。

仪器与试剂:
仪器:
1.大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜；如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜；如进行数只但不**过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
2.加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为135~144°C）。
3.回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
4.支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
5.真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
6.120目不锈钢网
7.精度为1/10000的托盘电子分析天平。
8.干燥器
试剂:
1.二甲苯A.R，分析纯或化学纯。
2.抗氧剂
 
实验原理:
EVA类胶粘剂，在应用工艺中由于加热粘接固化，部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。
 
实验步骤:
不锈钢网袋的制作：
* 先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成*开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要**折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。
 
分析操作：
* 将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g(准确到0.0001g)，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。
* 将袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。
* 试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。

计算方法: 
C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100
式中:
C ：交联度%
W1：三边封口一边开口的袋重。
W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）
W3：装有试样封口的袋重
W4：萃取并干燥后的试样袋重

分析与结果讨论: 
1.通过多项实验，结果显示，不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
2.萃取时间5h后，交联度变化不大。
3.交联剂用量增加，EVA的交联度也会上升，与实际工艺吻合。
4.使用此法，分析数据平行，不同试样的分析数据符合它的规律性，能满足工艺与应用上对交联度测定的需要，故本法是可行的。
5.本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。